单四极杆质谱仪的电子电离源(EI)结构及原理概述
质谱仪是用来检测物质含量(定量剖析)和判定物质类别(定性剖析)的仪器,本文首要介绍单四极杆质谱仪的电子炮击电离源/电子电离源(EI)的结构和原理。
质谱仪是用来检测物质含量(定量剖析)和判定物质类别(定性剖析)的仪器。其首要原理是将剖析样品中的待测组分电离成带电离子;带电离子在电场或许磁场的效果下进行空间或许时刻上的别离;别离后的带电离子被检测器检测,得到包含有不同带电离子质荷比和相对强度的质谱图,从而推算出剖析样品中不同组分的分子量。经过质谱图或许精确的分子量丈量,可以对待测组分做定性剖析;运用检测到的离子强度,可以对待测组分做精确的定量剖析。
机械泵和分子泵为仪器作业供给高真空环境,真空规对真空度进行监测。在确保质谱仪相关部件高真空作业环境前提下,经气相色谱别离后的待测样品组分从色谱柱流出,经过传输线流入离子源(电子炮击电离源(EI),Electron Ionization);电子炮击电离源(EI)经过灯丝开释高能电子,在磁场与电场的效果下,化合物分子经过磕碰和诱导等相互效果发生裂解,在推斥极正电压效果下正离子进入静电透镜,并经过静电透镜聚集引进质量剖析器(四极杆质量剖析器等);四极杆质量剖析器在射频电源的效果下,直流电压(DC)和射频电压(RF)进行叠加,满意条件的特定质/荷比(mass-to-charge ratio)的离子安稳振动经过四极杆抵达检测器(打拿极和电子倍增器等);检测器中的打拿极与四极杆成90°且在-10000V下作业,经过四极杆的光子、中性粒子等搅扰信号被下降,正离子束撞击打拿极后发生电子进入电子倍增器并发生与接收到的离子数目成正比的信号,电子流经多级扩大后输入到扩大电路。扩大电路发生的信号经处理后在作业站中显现。运用电子炮击电离源(EI)的单四级杆质谱仪全体结构与结构如下(以北京普析通用仪器有限公司M7质谱仪为例):
经过灯丝开释高能电子,在磁场与电场的效果下,化合物分子经过磕碰和诱导等相互效果发生裂解,在推斥极正电压效果下正离子进入静电透镜,并经过静电透镜聚集引进质量剖析器(四极杆质量剖析器等)。
电子炮击电离源(EI)的结构包含电离腔、透镜组和模仿电路板三大部分。电离腔包含磁铁、灯丝、推斥极等;透镜组则包含离子出口板、离子出口板距离、聚集透镜和引进透镜等;模仿电路板(点击链接,了解具体内容:单四极杆质谱仪作业流程及结构概述)则用以完成电子炮击电离源(EI)灯丝电流操控,离子源加热操控,推斥电极、静电透镜、电子能量电压操控等。
电离腔坐落灯丝1与灯丝2之间,(上图)推斥极右侧,(上图)离子出口板左边;磁铁坐落灯丝1和灯丝2 的正上方;色谱柱于上图中色谱柱进口将剖析样品中的待测组分引进离子源;别的,坐落色谱柱进口正对面的真空腔门上开有小孔,外部装有开关阀及调谐用的全氟三丁胺,称为标液和标液阀。
在离子源中可以终究靠参数设置操控电子发生的数量和电子的能量。有机物的电离能大多数为(10-20)eV,但通常将灯丝发生的电子动能设置为70eV(电子伏特(electron volt),符号为eV,是能量的单位。代表一个电子(所带电量为1.6×10-19C的负电荷)经过1伏特的电位差加快后所取得的动能)。电子动能为70eV时波长约为1.4Å,该波长与分子键长度挨近,更易和化学键相互效果。
推斥极上施加正电压,将离子面向离子出口板;一般来说,离子出口板和离子出口板距离接地,推斥极和离子出口板之间会构成电压差,电压差亦会推进正离子向前运动;聚集透镜和引进透镜为负电压,且聚集透镜的电压值会更低(阐明:负的更凶猛)。
(离子出口板和离子出口板距离、聚集透镜和引进透镜)的效果下,中心电极邻近构成一鞍形电场——即中心电极电压低于两头电极电压,构成开始减速型单透镜结构,散射的正离子在开始减速型结构的单透镜中先加快后减速,先聚集后发散再聚集。该透镜组(静电透镜/单透镜)的特点是对传输离子无质量轻视,能坚持离子的动能,经过调理电压就可以完成离子聚集和改进离子传输功率。