色谱柱填料的种类及选择（一）

  现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，首先必须对此有一定的认识和了解。下面将对几种常见的色谱填料极其各种的性能做各一个简要的介绍。 (1)、硅胶填料 硅胶填料主要使用在正相色谱及反相色谱柱中，正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)，以及其他具有极性官能团，如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN，CPS)的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强，因此，分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小，即极性强弱的组份先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如：正乙烷(Hexane),现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，首先必须对此有一定的认识和了解。下面将对几种常见的色谱填料极其各种的性能做各一个简要的介绍。 (1)、硅胶填料 硅胶填料主要......

  其它HPLC的无机填料色谱柱也已经商品化。由于其特殊的性质，一般仅限于特殊的用途。如墨化碳也用于正慢慢的变成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相，石墨化碳的表面即是保留的基础，不再需其它的表面改性，该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强，石墨化碳可用于分离某些几何导构

  色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有

  色谱柱的常规使用的寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最主要的是与日常的维护紧密关联。色谱柱的常规使用的寿命主要是柱效和柱压两个指标来衡量，如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已结束。因此，延长色谱柱常规使用的寿命的关键是，消除引起柱效下降和柱压升高的因素。以下是色谱柱的维护方法：

  1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外，如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成，会加速降低柱效。3、色谱柱由高压匀浆法装填，能承受较高压力。为获得最佳分离效果，使用时请别超过200kg

  色谱柱使用及维护12大要点在日常分离分析工作中，色谱柱的正确使用和维护十分重要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，稍有不慎就会降低柱效、缩短常规使用的寿命甚至损坏。在色谱操作的流程中，必须要格外注意下列问题，以维护色谱柱。1柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生

  装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化

  1、吸附柱色谱吸附色谱的原理：在一定条件下，硅胶与被分离物质之间产生作用，这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸

  色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱

  色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱

  色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱

  •加装保护柱：保护柱属消耗品，经过一定次数的样品分析(50~100次)后，出现柱压非常明显升高或峰形变坏或基线漂移时，应考虑更换保护柱。•过滤流动相和样品 ：流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成，原则上，所有经过色谱柱的流动相均应过滤，但在真实的操作上应视详细情况而有所区别 。•净化样品 ：样品中含

  1.柱子的PH值应用限制范围反相柱优点是固定相稳定，应用广泛，可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料，使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8，流动相的PH值小于2时，会导致键合相的水解；当PH值大于7时硅胶易溶解；常常使用缓冲液固定相要降解。若发生上面讲述的情况，色谱柱人口处会塌陷

  毛细柱老化 方法：将色谱柱安装好后，接通载气，并与检测器断开（保护检测器），载气流速一般为2-5mL/min，在固定液最高温低10-20下老化2-8h。目的：除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下，固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化，所以使用时无需再老化

  一、怎样选择色谱柱 现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。 （1）硅胶基质填料： 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica），以及其他具有极性官能团，如胺基团（NH2，APS）和氰基团（

  1、我用的是乙腈-水系统，2、现在乙腈很贵，我用了甲醇冲洗柱子，一般从50%-100%,最后保存在纯甲醇中对于新购买到的柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压很高，适当调低

  在正常情况下，色谱柱至少能够正常的使用3—6个月，能完成数百次以上的分离。但是，若操作不慎，将使色谱柱很易损坏而不可以使用。因此为了保持柱效、柱容量及渗透性，必须对色谱柱进行仔细地保养。 1.色谱柱极易被微小的颗粒杂质培塞，使操作压力速升高而没办法使用，因此必须将流动相仔细地蒸馏或用0.45

  色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短常规使用的寿命甚至损坏。在色谱操作的流程中，必须要格外注意下列问题，以维护色谱柱。 ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速

  1、如果流动相含有酸或无机盐，应当先用去离子水（20倍柱体积）冲洗干净。然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。最后用柱子的接头密封，并放在稳定的环境中存放。2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落，避免造成色谱柱性能的降低。

  不同的色谱柱的老化方法会有差别，但常规情况是在最高温度下2-3小时就可以了。

  毛细柱老化    方法：将色谱柱安装好后，接通载气，并与检测器断开（保护检测器），载气流速一般为2-5mL/min，在固定液zui高温低10-20℃下老化2-8h。目的：除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下，固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化，所以使用

  当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，根本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到比较合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其

  色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度较高、应用场景范围广等优点。

  为一个分析选择正真适合的色谱柱可能是不确定的，有时是一件困难的事。本文通过对气相色谱柱的四个主要参数，固定相、内径、柱长和液膜厚度的概述，提供简单的气相色谱柱选型方法，以供参考。1、固定相的选择一般从极性和相互作用力进行考量。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息，可从非极性柱开始尝试。固定相极性非

  1. 在进样阀后加流路过滤器（0.5μm烧结的不锈钢片），挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒；在流路过滤器和分析柱之间加“保护柱”，可收集堵塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。保护柱是易耗品，实验室中应常备。2. 色谱柱避免突然变化的高压冲击；色谱柱应在要求的PH值范围和柱温范围下使用，应使用不

  1、色谱柱的使用说明： （1）色谱柱使用前需要注意的几点：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容

  一、功能特点1．  温度控制采用国际先进微处理机芯片，精度高而稳定2．  高灵敏度温度传感器，确保了自整定功能（PID）和实时指示的准确性3．  双行数字显示，触摸型开关，使设定温度和控制操作简便易行4．  超温报警和自动断电功能，使运行安全可靠5．  外观设计简洁大方，符合国际潮流；可卧、可立突出

  色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm,柱长10~30cm；②窄径柱（narrowbore），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径＞5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱

  离子色谱（IC）发展已经有四分一个世纪，作为一种独立的色谱分枝，并在许多领域得到普遍应用。 但离子色谱（IC）与其相似的色谱高效液相色谱（HPLC）相比，柱效要低很多（约为HPLC的1/3），而价格则要高很多（约HPLC的3到5倍）。 提高离子色谱的柱效，是离子色谱研究急需解决的问题，也将是推动离子